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品牌 ATGC
货号 ATJH-302
18653293933
产品详情

产品特点:

ATGC®302多功能净化柱可实现检测种真菌毒素的同时检测配合LC-MS/MS检测仪器,定量更准确。可检测真菌毒素包括黄曲霉毒素B族、G族、M族,玉米赤霉烯酮,呕吐毒素、雪镰刀菌烯醇,T-2毒素,赭曲霉毒素,伏马毒素,3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇等。

样品种类

样品质量

提取液

提取方法

花生油及其植物油等

5g

20mL 84%乙腈/水

高速均质(≥10,000r/min)5min、摇床(200-300r/min)剧烈振荡20min或超声提取30min,用快速定量滤纸过滤并收集滤液或放入离心机(≥7000r/min离心20min)收集上清液

花生及其制品、坚果、面粉、小麦等粮食作物

20mL 90%乙腈/水

玉米面及饲料

20mL 95%乙腈/水

中药(2015版药典规定的19 味中药)

20mL 95%乙腈/水纯乙腈

酱油和醋

定容至25 mL 纯乙腈

样品净化:1

Ÿ 步骤1:向试管中加入5mL样品提取液

Ÿ 步骤2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端

Ÿ 步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

Ÿ 步骤4:2mL净化提取液,氮吹至干,用1mL0.5mL初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析

多功能净化柱使用流程图

建议方法:

1、溶液配制

    提取液:乙腈-水-乙酸混合液(80:19:1)   初始流动相:乙腈-水-甲酸混合液(35:64.9:0.1)

2、标品中间储备液配制:

AFG2、B2、G1、B1混标(G2B2:150ppb,G1B1:500ppb):取500μL AFG2、B2、G1、B1混标母液(G2B2:300ppb,G1B1:1000ppb)加500μL乙腈。

玉米赤霉烯酮ZEN(10ppm):取200μL 50ppmZEN标品,加入4份200μL乙腈

呕吐毒素DON(75ppm):取375μL 200ppmDON标品,加入625μL乙腈

T-2毒素(1ppm):将5mgT-2用10mL乙腈溶解,配成500ppmT-2标品,用乙腈稀释500倍,配成1ppm标品

赭曲霉毒素OTA(1ppm):取100μL10ppmOTA标品,加入9份100μL50%甲醇/乙腈

伏马毒素FB1(10ppm):取200μL 50ppmFB1标品,加入4份200μL50%乙腈/水

3、加标浓度

AFG2、B2(1.5ppb)300ppb: 加15ng              AFG1、B1(5ppb)1ppm:加50ng

玉米赤霉烯酮ZEN(100ppb)50ppm:加1000ng     呕吐毒素DON(750ppb)200ppm:加7500ng

T-2毒素(10ppb)5mg:加100ng                 赭曲霉毒素OTA(10ppb)10ppm:加100ng

伏马毒素FB1(100ppb)50ppm:加1000ng

4、样品提取

Ÿ 5g玉米面阴性样品,于50mL离心管中,加入六种标品中间储备液各100μL,加入19.4mL提取液混匀

Ÿ 超声提取30min,放入离心机(8000r/min离心20min),取上清液作为样品提取液

5、样品净化

Ÿ 步骤1:向试管中加入5mL样品提取液

Ÿ 步骤2:取净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端

Ÿ 步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

Ÿ 步骤4:取2mL净化提取液,氮吹至干,用1mL或0.5mL初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析

6、仪器条件

色谱柱:C18 2.1*100 1.8μm    柱温:35℃      进样量:2-5μL

流动相:A:5mM乙酸铵(含0.1%甲酸)   B:乙腈(含0.1%甲酸)

Time(min)

流速(mL/min)

A/%

B/%

0

0.3

90

10

2

0.3

90

10

3

0.3

80

20

7

0.3

76

24

10.5

0.3

70

30

13.5

0.3

40

60

15

0.3

30

70

18

0.3

25

75

18.1

0.3

5

95

23

0.3

5

95

23.1

0.3

90

10

30

0.3

90

10

MS方法:

序号

目标物

离子对

1

AFB1

313/241,285

2

AFB2

315/259,287

3

AFG1

329/243,311

4

AFG2

331/245,313

5

赭曲霉毒素

404/239,358

6

呕吐毒素

319/69,283

7

T-2毒素

484/185,215

8

伏马毒素

720/157,562.3

9

玉米赤霉烯酮

317/175,187